DB52∕T 1465-2019 农产品产地土壤重金属镉有效态提取-薄膜梯度扩散（DGT）法 12页

ICS13.080B11DB52贵州省地方标准DB52/T1465—2019农产品产地土壤重金属镉有效态提取梯度扩散薄膜（DGT）法Extractionofavailableheavymetalcadmiumincroplandsoils-thediffusivegradientsinthin-films(DGT)method2019-12-03发布2020-05-01实施贵州省市场监督管理局发布\n\nDB52/T1465—2019目次前言................................................................................II1范围..............................................................................12规范性引用文件....................................................................13术语和定义........................................................................14材料、试剂与仪器设备..............................................................15提取步骤..........................................................................26质量与控制........................................................................37计算方法..........................................................................3提供下载www.kqqw.com库七七I\n提供下载www.kqqw.com库七七\nDB52/T1465—2019前言本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准由贵州省农产品质量安全监督检验测试中心提出。本标准由贵州省农业农村厅归口。本标准起草单位：贵州省农产品质量安全监督检验测试中心,农业农村部环境保护科研监测所,贵州省土壤肥料研究所,贵州省众智恒生态科技有限公司。本标准主要起草人：袁旭、赵玉杰、蔡滔、王震、罗华兰、陈光燕、周玮、范菲菲、朱大雁、刘潇威、周其文、师荣光。提供下载www.kqqw.com库七七II\n提供下载www.kqqw.com库七七\nDB52/T1465—2019农产品产地土壤重金属镉有效态提取-梯度扩散薄膜（DGT）法1范围本标准规定了采用梯度扩散薄膜（DGT）方法提取农产品产地土壤重金属镉（Cd）有效态的材料、试剂与仪器设备、提取步骤、质量与控制和计算方法。本标准适用于农产品产地土壤。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T17141土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法提供下载HJ700水质65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法NY/T395农田土壤环境质量监测技术规范3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1www.kqqw.com梯度扩散薄膜技术diffusivegradientsinthin-films以菲克扩散第一定律为理论基础，通过测定特定时期内穿过特定厚度的扩散膜的某一离子浓度，从而计算获得该元素在特定介质中有效态含量的方法。DGT装置由最内侧的吸附膜、覆盖于其上的特定厚度扩散膜、起保护作用的滤膜、以及固定这3层膜的底座和盖子组成。DGT技术测量的土壤中重金属有效库七七态包括土壤溶液自由离子态、土壤溶液和土壤颗粒中易解离态两部分。3.2土壤重金属有效态Availableheavymetalinsoil土壤重金属中可以被DGT提取并被重金属检测设备检测到的部分。主要包括土壤溶液自由离子态、土壤溶液和土壤颗粒中易解离态两部分。4材料、试剂与仪器设备4.1材料4.1.1带盖聚丙烯树脂（PP）塑料盒，规格为300mL。4.1.2洗瓶，规格为500mL。1\nDB52/T1465—20194.1.3容量瓶，规格为1000mL4.1.4量筒，规格为100mL。4.1.5离心管，规格为10mL。4.1.6移液枪或移液管或瓶口分液器，量程为1mL～10mL。4.1.7土壤筛，规格为2mm筛（10目）。4.1.8无色聚乙烯塑料自封袋或具塞磨口玻璃瓶或具塞无色聚乙烯塑料瓶，规格为500mL。4.1.9定量滤纸、玻璃棒、试管架、碳素纤维镊子、牛角勺、玛瑙研钵、木滚、木棒、橡皮锤、木盘等。4.2试剂4.2.1本标准所使用的试剂除另有说明外，均为优级纯试剂，实验用水应符合GB/T6682中规定的一级水，玻璃器皿使用前应用稀硝酸（30%）浸泡2h～4h，然后用一级水冲洗干净并晾干。4.2.2HNO3溶液（1mol/L）：量取100mL水于200ml烧杯中，吸取65%的浓硝酸69mL并缓慢加入到烧杯中，将上述酸溶液全部转移至1000mL容量瓶中，缓慢加水定容至1000mL，混匀备用。4.2.3Cd标准储备液和Cd标准溶液按照HJ7006.8的规定配制。4.3仪器设备提供下载4.3.1DGT装置4.3.2漩涡振荡器。4.3.3带冷藏功能冰箱。用于在2℃～4℃条件下存储DGT装置。4.3.4恒温恒湿培养箱。培养箱温度控制范围应满足20℃～46℃，湿度可达80%。4.3.5电子天平，感量0.1g。4.3.6石墨炉原子吸收分光光度计或电感耦合等离子体质谱仪。5提取步骤www.kqqw.com5.1农产品产地土壤样点布设、采集、风干和制备农产品产地土壤样点布设、采集、风干与制备按照NY/T395执行。制备样品为过2mm土壤筛的风干土壤。库七七5.2有效态Cd的提取5.2.1培养样品。称取制备样品（过2mm筛风干土壤）100.0g，放入300mL带盖聚丙烯树脂（PP）塑料容器中，用100mL量筒添加40.0mL一级水，充分混匀并使表面平整，盖好盖后放置于恒温恒湿培养箱中，在25℃培养24h±1h（期间保持空气相对湿度达80%）后取出待提取。5.2.2DGT装置常温平衡。在5.2.1操作至18h后，将密封袋中的DGT装置自冰箱取出，在恒温恒湿培养箱中在25℃放置6h，使DGT装置的温度接近25℃。5.2.3提取。打开密封袋后取出DGT装置，用一级水（符合GB/T6682规定）将滤膜冲洗干净并用滤纸吸除窗口表面水分，将少量培养样品（5.2.1）用牛角勺轻柔均匀涂抹于窗口表面至与外边缘齐平，将涂好的DGT放置于平整培养样品表面，使DGT装置窗口表面与培养样品表面紧密接触，将塑料容器盖好后放置于25℃、相对湿度达80%恒温恒湿培养箱中培养24h±1h。2\nDB52/T1465—20195.2.4洗脱。取出DGT装置，用一级水采用垂直水流将窗口表面连同其它部位清洗干净，再用滤纸将装置表面水分吸干；把DGT装置打开，移去盖子，剥离滤膜和扩散膜，使吸附膜露出，用碳素纤维镊子取出吸附膜后放入10mL离心管中，加入9.0mL1mol/L的HNO3溶液，使吸附膜浸没于HNO3溶液中，静置洗脱一定时间（根据膜的材料，按照厂家提供的时间洗脱），用漩涡振荡器将洗脱液充分混匀后去除凝胶待测。5.3空白样品的制备除不加土壤外，DGT实验操作过程与5.2中5.2.2～4相同。空白样品制备不低于做三个平行。6质量与控制6.1将洗脱液和空白样品（5.2.4和5.2.5）用石墨炉原子吸收分光光度计或电感耦合等离子体质谱仪测定重金属Cd含量。6.2洗脱液重金属Cd的测定、质量控制及允许误差范围参考HJ700或GB/T17141规定执行。6.3采用DGT法检测土壤重金属Cd有效态，需要有20%的样品做平行检测，每个平行检测需放置3个DGT装置，如平行误差大于20%，需对前后10个样品进行复测。6.4工作曲线的绘制建议配制Cd检测标准曲线的浓度范围为0ng/mL提供下载(即μg/L)，1ng/mL，2ng/mL，5μg/L，10ng/mL，20ng/mL，50ng/mL，100ng/mL。7计算方法7.1DGT累积Cd含量M的计算见式（1）。MMM.....................................(1)C0式中：www.kqqw.comM——DGT放置时间t（通常为24h±1h）内吸附膜上累积的重金属Cd含量（单位：ng）；MC——实际洗脱液中重金属Cd的含量(单位：ng)；M0——空白洗脱液中重金属Cd的含量（单位：ng）。MC的计算公式见式（2）。库七七MC(VV)/f..................................(2)Cegee式中：Ce——洗脱液重金属Cd检测浓度(ng/mL)；Vg——吸附膜凝胶体积（单位：mL，由生产厂家提供）；Ve——加硝酸体积（单位：mL）；fe——吸附膜重金属洗脱率（无量纲单位，如吸附膜是Chelex-100则为0.8，如是DTPA-LDHs则为1）；M0的计算过程与式（2）相同。式中Ce为空白洗脱液重金属Cd检测浓度。7.2土壤溶液Cd有效态浓度CDGT的计算见式（3）。MgC......................................(3)DGTDAt式中：CDGT——土壤溶液重金属Cd有效态浓度（单位：ng/mL）；3\nDB52/T1465—2019A——DGT窗口面积(单位：cm²,由厂家提供)；T——装置在土壤中的放置时间(单位：s)；Δg——扩散层厚度(单位：cm)，为扩散凝胶层厚度与保护膜厚度之和（由厂家提供）；2-1D——重金属Cd在扩散膜中的扩散系数（单位：cm.s，由厂家提供）。7.3土壤中重金属Cd有效态浓度C的计算见式（4)。CVDGTWC....................................(4)m1000T式中：C——土壤中重金属Cd有效态浓度（单位：mg/kg）；CDGT——土壤溶液重金属Cd有效态浓度(单位：ng/mL)；Vw——土壤加水量（单位：mL）；mT——土壤质量（单位：g）。_________________________________提供下载www.kqqw.com库七七4\n提供下载www.kqqw.com库七七\nDB52/T1465-2019提供下载www.kqqw.com库七七